7 儀器和設(shè)備

7.1 酸化-吹氣-吸收裝置（圖1）。

1—水浴；2—500 ml反應(yīng)瓶；3—加酸分液漏斗；4—100 ml吸收管。

圖 1 硫化物“酸化-吹氣-吸收"裝置示意圖

7.2 酸化-蒸餾-吸收裝置（圖2）。

1—加熱裝置；2—500 ml 蒸餾瓶；3—冷凝管；4—100 ml 吸收管；5—防爆玻璃珠。

圖 2 硫化物“酸化-蒸餾-吸收"裝置示意圖

7.3 分光光度計(jì)：具10 mm和30 mm比色皿。

7.4 吸收管：100 ml具塞比色管。

7.5 200 ml棕色具塞磨口玻璃瓶。

7.6 一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器和設(shè)備。

8 樣品

8.1 樣品采集和保存

      樣品使用200 ml棕色具塞磨口玻璃采樣瓶，按照HJ 493、GB/T 14581、HJ/T 91、HJ/T 91.1和HJ/T 164的相關(guān)規(guī)定進(jìn)行樣品的采集。

      采樣時(shí)，先加乙酸鋅溶液（6.11），再加水樣近滿瓶，然后加氫氧化鈉溶液（6.12），最后加抗氧化劑溶液（6.13），蓋蓋后不留液上空間。通常乙酸鋅溶液的加入量為每升水樣加2 ml，氫氧化鈉溶液的加入量為每升水樣加1 ml，抗氧化劑的加入量為每升水樣加2 ml。硫化物含量較高時(shí)應(yīng)酌情多加乙酸鋅溶液（6.11）直至沉淀*。固定后樣品于4 d內(nèi)測(cè)定。

      在采樣現(xiàn)場(chǎng)用實(shí)驗(yàn)用水代替水樣同樣步驟加入乙酸鋅溶液（6.11）、氫氧化鈉溶液（6.12）和加抗氧化劑溶液（6.13）后，作為全程序空白樣品帶回實(shí)驗(yàn)室。

      注1：當(dāng)測(cè)定可溶性硫化物時(shí)，樣品需經(jīng)0.45 µm濾膜過(guò)濾后固定。

8.2 試樣的制備

8.2.1 “酸化-吹氣-吸收"法

      取200 ml混勻的水樣，或適量樣品加水稀釋至200 ml，迅速轉(zhuǎn)移至500 ml反應(yīng)瓶中，再加入5 ml抗氧化劑溶液（6.13），輕輕搖動(dòng)。量取20.0 ml氫氧化鈉溶液（6.12）于100 ml吸收比色管中作為吸收液，導(dǎo)氣管下端插入吸收液液面下，以保證吸收*。連接好裝置，關(guān)閉加酸分液漏斗活塞，在分液漏斗中加入10 ml鹽酸溶液（6.10），開(kāi)啟氮?dú)猓{(diào)整氮?dú)猓?.18）流量至300 ml/min，5 min后，開(kāi)啟水浴裝置使溫度升至60℃～70℃。打開(kāi)活塞緩慢注入10 ml 鹽酸于反應(yīng)瓶中，關(guān)閉加酸分液漏斗活塞。連續(xù)吹氣30 min，關(guān)閉氣源。斷開(kāi)導(dǎo)氣管，用少量水沖洗導(dǎo)氣管，并入吸收液中，加水至約60 ml，待測(cè)。

      注2: 因氮?dú)庵泻幸欢垦鯕猓苎趸蚧瘹洌虼说蜐舛仍嚇?/span>(如海水、地下水)不建議使用“酸化-吹氣-吸收"法制備樣品。

8.2.2 “酸化-蒸餾-吸收"法

取200 ml混勻的水樣，或適量樣品加水稀釋至200 ml，迅速轉(zhuǎn)移至500 ml蒸餾瓶中，再加入5 ml抗氧化劑（6.13），輕輕搖動(dòng)，加數(shù)粒玻璃珠。量取20.0 ml氫氧化鈉溶液（6.12） 于100 ml吸收比色管中作為吸收液，餾出液導(dǎo)管下端插入吸收液液面下，以保證吸收*。打開(kāi)冷凝水，向蒸餾瓶中迅速加入10 ml鹽酸溶液（6.10），并立即蓋緊塞子，打開(kāi)溫控電爐， 調(diào)節(jié)合適加熱溫度，以2 ml/min～4 ml/min的餾出速度進(jìn)行蒸餾。當(dāng)比色管中的溶液達(dá)到約60 ml時(shí)，停止蒸餾。斷開(kāi)導(dǎo)氣管，用少量水沖洗餾出液導(dǎo)管，并入吸收液中，待測(cè)。

8.3 空白試樣的制備

      用水（6.1）代替實(shí)際樣品，按照與試樣的制備（8.2）相同的步驟進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室空白試樣的制備。